Zeta電位與粒徑分析儀是一種廣泛應(yīng)用于物質(zhì)表征的技術(shù),主要原理是利用激光散射技術(shù)來測定粒子的大小和形狀。當(dāng)一束激光照射到物質(zhì)的表面時,粒子會散射激光,根據(jù)散射光的強度和角度可以計算出顆粒的大小。同時,該儀器還可以測量物質(zhì)中顆粒的電位,即Zeta電位,這對于研究顆粒的表面電荷狀態(tài)非常重要。
具體來說,粒徑的測量通常采用動態(tài)光散射(DLS)原理,通過測量激光在納米顆粒中的散射角度和強度,從而得到納米顆粒的尺寸分布。而Zeta電位的測量則采用電泳技術(shù),通過測量納米顆粒在電場作用下的遷移速度,進而得到顆粒的表面電荷性質(zhì)。
一、樣品準備
濃度控制:確保樣品濃度在合適范圍內(nèi),一般來說,樣品測量范圍通常為1nm-6μm,濃度體積比最好≤0.5%(最好0.1%),以保證Count Rate不超過800Kcps。若濃度過高,需進行適當(dāng)稀釋;若濃度過低,可能無法準確測量。
分散處理:待測溶液需經(jīng)過離心或過濾處理,使樣品處于充分分散的狀態(tài),避免粒子團聚影響測量結(jié)果。
溶劑選擇:根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的溶劑,水相用塑料比色皿,有機相用玻璃比色皿。同時,在設(shè)置測量參數(shù)時,要準確選擇或輸入溶劑的相關(guān)參數(shù),如粘度、折光指數(shù)等。
溫度穩(wěn)定:將樣品放入儀器中后,需讓其在儀器中穩(wěn)定一段時間,一般約5分鐘左右,以達到溫度平衡,減少溫度波動對測量的影響。
二、儀器操作
開機預(yù)熱:打開儀器后面的開關(guān)及顯示器,再打開相應(yīng)的操作軟件,選擇好保存數(shù)據(jù)的文件夾后,等待機器穩(wěn)定15-20分鐘左右后再進行測量。
參數(shù)設(shè)置:根據(jù)樣品的實際情況,對測量的參數(shù)進行詳細設(shè)置,包括樣品名、掃描遍數(shù)、溫度、液體類型、掃描時間等。
電極使用:對于Zeta電位測量,要注意正確使用電極。不同的電極適用于不同的體系,如AQ-961鈀電極用于pH為2-12的水相體系,SR-482鈀電極用于有機相體系和pH為1-13的水相體系。
避免干擾:測量過程中要關(guān)閉手機等可能產(chǎn)生電磁干擾的設(shè)備,保持周圍環(huán)境干凈,無外界干擾出現(xiàn)。
三、測量過程
多次測量:為了提高測量的準確性和可靠性,建議對每個樣品進行多次測量,并取平均值作為最終結(jié)果。
檢查數(shù)據(jù):在測量過程中,注意觀察程序界面上的Count Rate等信息,若Count Rate小于20Kcps,則應(yīng)延長測量時間;若Avg.Count Rate超過500Kcps,則需稀釋樣品濃度。
及時清理:實驗后及時清理樣品倉,還原所使用的附件,比色皿沖洗后可重復(fù)利用。
